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三種常用的熱分析方法₪•,各有所長◕☁☁₪!快速溫變試驗箱

釋出時間₪✘: 2020-01-06  點選次數₪✘: 2182次

快速溫變試驗箱產品規格₪✘:        SES單位₪✘:帶溼度₪✘:    SEA單位₪✘:不帶溼度

型 號

SES-190

SES-330

SES-600

SES-1000

SES-1500

工作室尺寸

(W x D x H cm)

58×45×75

58×76×75

80×80×95

100×100×100

110×147×95

外形尺寸

(W x D x H cm)

101×190×188

101×230×188

149×300×222

179×318×206

284×298×211

溫度速率

等均溫.平均溫5℃/min◕◕↟₪·、10℃/min◕◕↟₪·、15℃/min◕◕↟₪·、20℃/min◕₪•↟。

溫度範圍

-70℃~﹢180℃

溫度均勻度

≤2℃

溫度波動度

≤±0.5℃,按GB/T5170-1996表示

溫度偏差

±2℃

溫變範圍

-40℃/-55℃~+125℃(高溫至少+85℃以上)

溼度範圍

10%~98%

溼度偏差

±3%(>75%RH), ±5%(≤75%RH)

加熱方式

鎳鉻合金電熱絲(3重超溫保護)

製冷機

*品牌半封閉壓縮機

製冷劑

環保製冷劑R404a / R23(臭氧耗損指數均為0)

溫度控制器

雙通道溫溼度控制器(控制軟體自行開發)

執行方式

程式執行+定值執行

電源

380V±10%/50HZ₪•,三相四線+地線(3P+N+G)

熱分析技術是在溫度程式控制下研究材料的各種轉變和反應₪•,是一種十分重要的分析測試方法◕₪•↟。常用的熱分析方法有₪✘:熱重法(TG)◕◕↟₪·、差熱分析法(DTA)◕◕↟₪·、差示掃描量熱法(DSC)◕₪•↟。

熱重分析

熱重分析(Thermogravimetric Analysis₪•,TG或TGA)₪•,是指在程式控制溫度下測量待測樣品的質量與溫度變化關係的一種熱分析技術₪•,用來研究材料的熱穩定性和組份◕₪•↟。TGA在研發和質量控制方面都是比較常用的檢測手段◕₪•↟。熱重分析在實際的材料分析中經常與其他分析方法連用₪•,進行綜合熱分析₪•,全面準確分析材料◕₪•↟。

原理

熱重分析指的是在溫度程式控制下₪•,測量物質質量與溫度之間的關係的技術◕₪•↟。這裡值得一提的是₪•,定義為質量的變化而不是重量變化是基於在磁場作用下₪•,強磁性材料當達到居里點時₪•,雖然無質量變化₪•,卻有表觀失重◕₪•↟。而熱重分析則指觀測試樣在受熱過程中實質上的質量變化◕₪•↟。熱重分析所用的儀器是熱天平₪•,它的基本原理是₪•,樣品重量變化所引起的天平位移量轉化成電磁量₪•,這個微小的電量經過放大器放大後₪•,送入記錄儀記錄;而電量的大小正比於樣品的重量變化量◕₪•↟。當被測物質在加熱過程中有昇華◕◕↟₪·、汽化◕◕↟₪·、分解出氣體或失去結晶水時₪•,被測的物質質量就會發生變化◕₪•↟。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降◕₪•↟。透過分析熱重曲線₪•,就可以知道被測物質在多少度時產生變化₪•,並且根據失重量₪•,可以計算失去了多少物質◕₪•↟。TGA 可以得到樣品的熱變化所產生的熱物性方面的資訊◕₪•↟。

表徵內容

熱重分析通常可分為兩類₪✘:動態法和靜態法◕₪•↟。

1◕◕↟₪·、靜態法₪✘:包括等壓質量變化測定和等溫質量變化測定◕₪•↟。等壓質量變化測定是指在程式控制溫度下₪•,測量物質在恆定揮發物分壓下平衡質量與溫度關係的一種方法◕₪•↟。等溫質量變化測定是指在恆溫條件下測量物質質量與溫度關係的一種方法◕₪•↟。這種方法準確度高₪•,費時◕₪•↟。

2◕◕↟₪·、動態法₪✘:就是我們常說的熱重分析和微商熱重分析◕₪•↟。微商熱重分析又稱導數熱重分析(Derivative Thermogravimetry₪•,簡稱DTG)₪•,它是TG曲線對溫度(或時間)的一階導數◕₪•↟。以物質的質量變化速率(dm/dt) 對溫度T(或時間t)作圖₪•,即得DTG曲線◕₪•↟。

應用

熱重分析法可以研究晶體性質的變化₪•,如熔化◕◕↟₪·、蒸發◕◕↟₪·、昇華和吸附等物質的物理現象;研究物質的脫水◕◕↟₪·、解離◕◕↟₪·、氧化◕◕↟₪·、還原等物質的化學現象◕₪•↟。熱重法的重要特點是定量性強₪•,能準確地測量物質的質量變化及變化的速率₪•,可以說₪•,只要物質受熱時發生重量的變化₪•,就可以用熱重法來研究其變化過程◕₪•↟。目前₪•,熱重法已在下述諸方面得到應用₪✘:

(1) 無機物◕◕↟₪·、有機物及聚合物的熱分解; 

(2) 液體的蒸餾和汽化;

(3) 煤◕◕↟₪·、石油和木材的熱解過程;

(4) 含溼量◕◕↟₪·、揮發物及灰分含量的測定; 

(5) 脫水和吸溼;


差熱分析

差熱分析 (Differential Thermal Analysis₪•,DTA)₪•,是一種重要的熱分析方法₪•,是指在程式控溫下₪•,測量物質和參比物的溫度差與溫度或者時間的關係的一種測試技術◕₪•↟。該法廣泛應用於測定物質在熱反應時的特徵溫度及吸收或放出的熱量₪•,包括物質相變◕◕↟₪·、分解◕◕↟₪·、化合◕◕↟₪·、凝固◕◕↟₪·、脫水◕◕↟₪·、蒸發等物理或化學反應◕₪•↟。廣泛應用於無機◕◕↟₪·、矽酸鹽等領域◕₪•↟。

原理

差熱分析(Differential Thermal Analysis—DTA)法是一種重要的熱分析方法₪•,是指在程式控溫下₪•,測量物質和參比物的溫度差與溫度或者時間的關係的一種測試技術◕₪•↟。該法廣泛應用於測定物質在熱反應時的特徵溫度及吸收或放出的熱量₪•,包括物質相變◕◕↟₪·、分解◕◕↟₪·、化合◕◕↟₪·、凝固◕◕↟₪·、脫水◕◕↟₪·、蒸發等物理或化學反應◕₪•↟。物質在受熱或冷卻過程中₪•,當達到某一溫度時₪•,往往會發生熔化◕◕↟₪·、凝固◕◕↟₪·、晶型轉變◕◕↟₪·、分 解◕◕↟₪·、化合◕◕↟₪·、吸附◕◕↟₪·、脫附等物理或化學變化₪•,並伴隨有焓的改變₪•,因而產生熱效應₪•,其表現為樣品與參比物之間有溫度差◕₪•↟。記錄兩者溫度差與溫度或者時間之間的關係曲線就是差熱曲線(DTA曲線)◕₪•↟。

表徵內容

從差熱圖上可清晰地看到差熱峰的數目◕◕↟₪·、高度◕◕↟₪·、位置◕◕↟₪·、對稱性以及峰面積◕₪•↟。峰的個數表示物質發生物理化學變化的次數₪•,峰的大小和方向代表熱效應的大小和正負₪•,峰的位置表示物質發生變化的轉化溫度◕₪•↟。在相同的測定條件下₪•,許多物質的熱譜圖具有特徵性◕₪•↟。因此₪•,可透過與已知的熱譜圖的比較來鑑別樣品的種類◕₪•↟。理論上講₪•,可透過峰面積的測量對物質進行定量分析₪•,但因影響差熱分析的因素較多₪•,定量難以準確◕₪•↟。

應用

 凡是在加熱(或冷卻)過程中₪•,因物理-化學變化 而產生吸熱或者放熱效應的物質₪•,均可以用差熱分析法加以鑑定◕₪•↟。其主要應用範圍如下₪✘:

(1)含水化合物

對於含吸附水◕◕↟₪·、結晶水或者結構水的物質₪•,在加熱過程中失水時₪•,發生吸熱作用₪•,在差熱曲線上形成吸熱峰◕₪•↟。

(2)高溫下有氣體放出的物質

一些化學物質₪•,如碳酸鹽◕◕↟₪·、硫酸鹽及硫化物等₪•,在加熱過程中由於CO2◕◕↟₪·、SO2等氣體的放出₪•,而產生吸熱效應₪•,在差熱曲線上表現為吸熱谷◕₪•↟。不同類物質放出氣體的溫度不同₪•,差熱曲線的形態也不同₪•,利用這種特徵就可以對不同類物質進行區分鑑定◕₪•↟。

(3)礦物中含有變價元素

礦物中含有變價元素₪•,在高溫下發生氧化₪•,由低價元素變為高價元素而放出熱量₪•,在差熱曲線上表現為放熱峰◕₪•↟。變價元素不同₪•,以及在晶格結構中的情況不同₪•,則因氧化而產生放熱效應的溫度也不同◕₪•↟。如Fe2+在340~450℃變成Fe3+◕₪•↟。

(4)非晶態物質的重結晶

有些非晶態物質在加熱過程中伴隨有重結晶的現象發生₪•,放出熱量₪•,在差熱曲線上形成放熱峰◕₪•↟。此外₪•,如果物質在加熱過程中晶格結構被破壞₪•,變為非晶態物質後發生晶格重構₪•,則也形成放熱峰◕₪•↟。

 
差示掃描量熱法

差示掃描量熱法(differential scanning calorimetry)這項技術被廣泛應用於一系列應用₪•,它既是一種例行的質量測試和作為一個研究工具◕₪•↟。該裝置易於校準₪•,使用熔點低₪•,是一種快速和可靠的熱分析方法◕₪•↟。差示掃描量熱法(DSC)是在程式控制溫度下₪•,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關係的一種技術◕₪•↟。

基本原理

物質在溫度變化過程中₪•,往往伴隨著微觀結構和宏觀物理₪•,化學等性質的變化◕₪•↟。宏觀上的物理₪•,化學性質的變化通常與物質的組成和微觀結構相關聯◕₪•↟。透過測量和分析物質在加熱或冷卻過程中的物理◕◕↟₪·、化學性質的變化₪•,可以對物質進行定性₪•,定量分析₪•,以幫助我們進行物質的鑑定₪•,為新材料的研究和開發提供熱效能資料和結構資訊◕₪•↟。在差熱分析中當試樣發生熱效應時₪•,試樣本身的升溫速度是非線性的◕₪•↟。以吸熱反應為例₪•,試樣開始反應後的升溫速度會大幅度落後於程式控制的升溫速度₪•,甚至發生不升溫或降溫的現象;待反應結束時₪•,試樣升溫速度又會高於程式控制的升溫速度₪•,逐漸跟上程式控制溫度₪•,升溫速度始終處於變化中◕₪•↟。而且在發生熱效應時₪•,試樣與參比物及試樣周圍的環境有較大的溫差₪•,它們之間會進行熱傳遞₪•,降低了熱效應測量的靈敏度和精確度◕₪•↟。因此₪•,到目前為止的大部分差熱分析技術還不能進行定量分析工作₪•,只能進行定性或半定量的分析工作₪•,難以獲得變化過程中的試樣溫度和反應動力學的資料◕₪•↟。DSC分析與差熱分析相比₪•,可以對熱量作出更為準確的定量測量測試₪•,具有比較敏感和需要樣品量少等特點◕₪•↟。

主要用途

DSC分析主要用於研究金屬玻璃的顯微結構中亞穩相的轉變溫度以及轉變動力學的特徵分析◕₪•↟。差示掃描量熱儀在程式溫度控制下測量載入樣品和參比物之間的單位時間的能量差(功率差)隨溫度的變化₪•,記錄所得的曲線為DSC曲線◕₪•↟。非晶合金中原子是混亂排列的₪•,樣品處在亞穩態◕₪•↟。當溫度升高時₪•,在熱啟用的作用下₪•,非晶樣品結構將發生變化₪•,並伴隨著放熱和吸熱現象◕₪•↟。差示掃描量熱曲線(DSC曲線)是在差示掃描量熱測量中記錄的以熱流率dH/dt為縱座標◕◕↟₪·、以溫度或時間為橫座標的關係曲線◕₪•↟。由非晶合金的DSC曲線可以得到下列的一些資訊₪✘:(1)玻璃轉變溫度Tg;(2)晶化溫度Tx;(3)結構弛豫峰₪•,並由結構弛豫峰可獲得低溫結構弛豫和高溫結構弛豫₪•,以及它們的弛豫啟用能的值;(4)晶化過程以及結晶焓變△Hx;(5)晶化過程中各種亞穩相的資訊◕₪•↟。

在操作中₪•,透過單獨的加熱器補償樣品在加熱過程中發生的熱量變化₪•,以保持樣品和參比物的溫差為零◕₪•↟。這種補償能量(即樣品吸收或放出的熱量)所得的曲線稱DSC曲線◕₪•↟。是以樣品吸熱或放熱的速率₪•,即熱流量dQ/dt(單位mJ/s)為縱座標₪•,以時間t或溫度T為橫座標◕₪•↟。曲線離開基線的位移₪•,代表樣品吸熱或放熱的速率;曲線中的峰或谷所包圍的面積₪•,代表熱量的變化◕₪•↟。可測定多種熱力學和動力學引數₪•,如比熱容◕◕↟₪·、焓變◕◕↟₪·、反應熱◕◕↟₪·、相圖◕◕↟₪·、反應速率◕◕↟₪·、結晶速率◕◕↟₪·、高聚物結晶度◕◕↟₪·、樣品線度等◕₪•↟。使用溫度範圍為-175~725℃₪•,適用於無機及有機化合物和藥物分析◕₪•↟。並可用做定性分析的指紋技術◕₪•↟。

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